GB_T 223.37-1989
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ID： |
B601826BB3464BC7BB9F908157671043 |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 蒸馆分席-靛酚蓝光度法测定氮量,Methods for chemical analysis of iron steel and alloy The indophenol blue photometric method for the determination of nilrogen content after distillation separation,GB 22 3. 37 — 89,代替 GB 223. 37—85,1主题内容与适用范围,本标准规定了用蒸慵分离-靛酚蓝光度法测定氮量,本标准适用于纯铁、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中氮量的测定，不适用于不加铝冶炼的硅钢 及其型材中氮量的测定。测定范围由001 0%.0. 050% Q,2方法提要,试样用适当的酸分解，其中的氮转变成相应酸的钱盐，在过量碱的作用下，水蒸气蒸情分离氨，用稀 硫酸吸收蒸出液，然后，在亚硝基铁氟化钠和次氯酸钠存在下，氨与酚生成蓝色的靛酚络合物，测量其吸 光度,3试剂,本方法中所用水均为无氨水.,3.,1硫酸怦(固体),3.2,氟化钠(固体葭,3-,3 硫酸。上84g/mL),优级纯“,3.4,硫酸 Q + W),3. 5 氯氟酸"L 15g/mL),优级纯,3.,6 磷酸SL TOg/niL),优级纯,3.7,硫酸-磷酸混合酸：于200 mL水中，在搅拌下缓缓加入10 m，硫酸⑶33加40mL磷酸⑶6) ,混 匀,3.8,盐酸(1 + 1),优级纯.,3- 9高氯酸(1 + D,优级纯,3. 10 过氧化氢"L 10g/mL>D,3. 11氢氧化钠溶液：称取50。g优级纯氢氧化钠，溶于80。mL水中，加数粒锌粒，加热煮狒10 min,除 去残余的锌粒，取下冷却，用水稀释至1 000 mL,混匀，贮于塑料瓶中,3- 12氢氧化钠溶液(0. 8%)：移取16 mL氢氧化钠溶液(3. 11),用水稀释至1 000 mL,混匀,3-13硫酸吸收液：,3. 13. 1硫酸贮备液；移取28 mL硫酸(3. 3),缓幔地加入到700 mL水中，冷却后，用水稀释至1 000 mL, 混匀,中华人民共和国冶金工业部1 9 8 9-02-21批准 1 990-07-01实施,190,GB 223. 37 - 89,113.2硫酸吸收液：移取40 mL硫酸贮备液（3.13. 1）,用水稀释至1 000 mL,混匀,4 14苯酸钠溶液：移取10 mL氢氧化钠溶液《25%）,置于10。mL容量瓶中，加皿mL水，边摇动边加入,5 g苯酚，用水稀释至刻度，混匀.,4 15磷酸氢二钠溶液：称取36 g磷酸氢二钠（NazHPOyZHQ）,溶解于1 000 mL水中，混匀,3. 16亚硝基铁氟化钠溶液,3. 16. 1亚硝基铁甄化钠贮备液：称取5 g亚硝基铁氟化钠[NazFegN^NO^HQ],溶于500 mL水中,混匀，贮于棕色瓶中,& 16. 2亚硝基铁窗化钠溶液：移取25 mL亚硝基铁盟化钠贮备液（3. 16. 1）,用水稀释至1000 mL,混,匀，可使用一个月,3- 17次氯酸钠溶液（有效氯约0. 3% 移取15 mL次氯酸钠溶液（有效氯不低于5. 2%）,置于250 mL,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.用时现配.,3. 18甲基红指示剂8. 01%）：称取0. 01 g甲基红溶于100 mL水中,混匀,3-19氮标准溶液,3. 19. 1称取6 389 1 g光谱纯氯化镀〔预先在105 c干燥1 h）,置于100 mL烧杯中，加水溶解.移入,1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泡匀。此溶液1 mL含100阳氮.,3. 19.2移取20. 0。mL氮标准溶液（3. 19. 1），置于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液,1 mL含2 pg 氮,4仪器,水蒸气蒸慵仪（见下图）,水蒸气蒸燔仪,1—三颈瓶（2 000-3 OOOmL＞；2—加热电阻丝j3一接线柱；4一电极；5—废,液瓶（500mL）$6一蒸博瓶（500 mL）广一漏斗；8一磨口罩；9一双理分懒舞〕,10一冷震管；11一吸收瓶《"。tnL容量瓶）门2—弹簧夹,凡能满足下列条件的蒸慵仪均可采用：,191,GB 223. 37 - 89,a.必须是水蒸气蒸慵式的；,b 蒸储速度：一般为10.12 min内蒸出液量达70.100 mL;,e-氮的回收率：对于10.300闷氮，蒸出液为70 mL,回收率在97%以上.,d.仪器空白值：在加碱空蒸时，蒸出液为70 mL,空白值不应大于3阳氮,5分析步骤,在无氮化物污染的专用实验室工作.,5-1试样量,按表1称取试样,表1,含氧量,%,0. 001 0—0. 005 0,>0. 005 0—0. 008 0,>0. DOB 0-0. 020,>0* 020 - 0. 050,试样量，g,2, 00011,1. 000,0. 500 0,0. ZOO Q,注t 1）含氨量小于0.0Q2%的试样.若试样易溶解，称样量可以大于2 g.,5.2空白试验,随同试样做空白试验,5.3测定,5- 3*1试样的溶解,将试样（5. D置于150 mL锥形瓶或凯氏瓶中,根据不同试样按下列各项处理,5.11.1高碳钢、碳素钢、硅钢、合金钢和高温合金试样,加50 mL硫酸⑶4）［如果试样含1%.8%的锡、铝、钛合量时，可补加1-5 mL磷酸⑸63试样中 含0.5%.4 %硅量时，可加5.10滴氢氟酸（3. 5）或加0.5 g氟化钠｛3. 2），加热溶解，保持溶液不沸腾.……
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